當前位置:首頁 » 外匯黃金 » x射線熒光譜分析儀測貴金屬
擴展閱讀
股票投資經濟學 2021-06-17 16:24:20

x射線熒光譜分析儀測貴金屬

發布時間: 2021-06-15 03:08:08

❶ X射線熒光光譜法

方法提要

用Li2B2O7和NaBO2混合溶劑,將鎢精礦粉和純WO3作高倍稀釋熔融製成玻璃片,按WLα分析線X射線熒光光譜儀測定其強度值,換算成相對強度即可得出試樣中三氧化鎢的含量。

此法適用於鎢精礦中w(WO3)為0.5%~80%的試樣。

儀器

波長色散X射線熒光光譜儀器儀,銠靶X光管(≥3kW)。

高溫熔樣機(1100℃以上)。

鉑金合金坩堝。

試劑

偏硼酸鋰(Li2B2O7)。

偏硼酸鈉。

硝酸鈉。

碘化鉀。

三氧化鎢(光譜純)。

分析步驟

稱取已於100℃烘乾的100mg(±0.05mg)鎢精礦礦粉,用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩堝中混勻,置於鉑金合金坩堝中,在自動熔樣機或高溫爐中加熱至1100℃,熔融8min,取出坩堝人工搖勻。然後加入20~30mgKI作脫模劑,重熔5min,取出坩堝,趁熱搖勻至熔融物均勻,風冷或自然冷卻至室溫脫離坩堝。按同樣方法製取純的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作條件進行測定:

X光管電壓50kV,電流50mA,閃爍(SC)探測器,LiF(200),細準直器,譜峰(2θ)43.02°,背景(2θ)44.10°,測量時間譜峰40s,背景20s,真空光路。

按Lα分析線分別測定WO3片和未知試樣片的凈強度IW100和IW,並計算WO3的含量。

試樣經大量熔劑稀釋並熔融,顆粒效應與礦物效應基本消失,元素間的吸收-增強效應得到克服。校正公式簡化為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(WO3)為被測試樣WO3的質量分數;IW為未知試樣中扣除背景的WLα分析線凈強度;IW100為純WO3的Lα的凈強度值,應取相同條件下制備3個純WO3試樣的平均凈強度;w(WO3)100為純WO3的質量分數,

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

注意事項

1)X射線熒光光譜法穩定性高,主要誤差來自製樣的重現性。壓片法有較大的顆粒效應和礦物效應,且高倍稀釋時試樣難於混勻,因而使用熔融法較好。

2)當分析樣品中Y和Nb含量構成對W測定影響時,要扣除YKβ(2)和NbKα(2)對WLα的重疊干擾。

❷ 直讀光譜儀和X射線熒光分析儀有什麼不同補充:主要想了解應用方面

兩者都可以應用於鑄造,機械加工的金屬分析。直讀屬於定量分析,以M5000為例,主要應用於冶金爐前快速定量分析、金屬材料質量監控。手持X射線屬於定性半定量,比如聚光盈安MiX5,主要應用於材料分類、合金牌號鑒別、ROHS檢測,貴金屬檢測等

❸ 奧林巴斯X熒光光譜儀可用於貴金屬分析嗎

可以。奧林巴斯X熒光光譜儀可分析包含金、鉑、銀和銠在內的貴金屬,這些元素對結果的准確度和置信度都有很高的要求,而Vanta手持式XRF分析儀可以在現場對這些元素即時進行測量,滿足客戶的要求。

❹ x射線熒光光譜儀檢測貴金屬能打進去多深呢

是問x射線熒光在貴金屬上的臨界厚度吧。

貴金屬的體密度比較大,一般大於10 um就可以當做厚樣品了 [參考 Zimmermann R H. Adv. X-Ray Anal., 1961,4:335]。 當樣品熒光T 與無限厚樣品熒光的比值等於0.999時,稱作樣品的臨界厚度。

臨界厚度與儀器的幾何設計、激發波長和分析線波長有關。

❺ GB/T 18043《貴金屬首飾含量的無損檢測方法X射線熒光光譜法》

和你說哦~~免費的很多都不完整!我之前下了個不到一半!你看看下面的吧!很完整!
標准編號:GB/T 18043-2000
標准名稱:貴金屬首飾含量的無損檢測方法 X射線熒光光譜法
標准狀態:現行
英文標題:Precious metal jewellery content non-damaged test method--X-ray fluorescence spectrometry
替代情況:被GB/T 18043-2008代替
實施日期:2000-9-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
內容簡介:本標准規定了貴金屬首飾含量的X射線熒光光譜無損檢測方法及要求。本標准適用於首飾及其他工藝品中貴金屬金、銀、鉑等表層含量的測定及委託檢驗(需徵得委託方及被委託方同意)和生產企業內部管理(不包括生產質量控制)。
出處: http://www.csres.com/detail/58233.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18043-2000.PDF

❻ X射線熒光光譜儀可以測哪些元素

一般從鈉(11)~鈾(92)之間的元素都可以測試(元素周期表上11~19號元素)

❼ 無損x射線熒光光譜儀能檢測銀元嗎

能測,測出含銀量,以及其他金屬成分。但有兩個問題,一你的銀元是否值得鑒定費,二到代誰說了算。水深,,,,,

❽ X射線熒光光譜法測定鎳精礦中鎳、銅、鐵、鈷、硅、鈣、鎂和硫

方法提要

採用低壓聚乙烯粉鑲邊墊底的粉末壓片法制樣,X射線熒光光譜法對硫化鎳精礦樣品進行直接測定。用銠靶Ka線的康普頓散射線對Ni和Cu進行內標校正;其餘元素以經驗系數法校正元素間的影響。

本法適用於硫化鎳銅精礦樣品中Ni、Cu、Fe、Co、SiO2、CaO、MgO、S等的測定。各元素測定范圍與校準曲線覆蓋范圍相當。

儀器

波長色散X射線熒光光譜儀,端窗銠鈀X射線管(功率在3kW以上)。

30t壓樣機和鑲邊墊底壓樣模具。

試劑

低壓聚乙烯粉末(工業用)。

校準標准試樣選擇GBW07233、GBW07268、GBW07283等國家級鎳、銅礦石標准物質,和省級、行業級的相關標准物質,以及選取有關標准或化學純試劑組合人工標准物質,使分析元素組分既覆蓋全部的含量范圍,又有一定含量梯度,約20個以上為宜。

在上述標准樣品中選擇1個或多個分析元素含量適當的標樣用作儀器漂移校正樣。

校準曲線

校準標准試樣和儀器漂移校正樣的制備稱取5.0g(精確至0.001g)標准試樣(-200目),用低壓聚乙烯鑲邊墊底,在壓片機上加壓20t,保持15s,製成樣品直徑為Φ32mm,連鑲邊直徑Φ40mm的試樣片,保存於乾燥器中。

根據分析要求結合儀器性能選定元素分析線,X射線管電壓50kW,管電流50mA,通道光闌直徑30mm,試樣盒面罩Φ30mm,在真空光路中進行測定。測量條件見表43.9。

表43.9 X射線熒光光譜儀分析元素測量條件(以日本理學3080-E1型儀器為例)

注:*RhKαc線的Compton散射線。

根據上述測量條件啟動校準標准試樣測量,計算各元素分析線凈強度(103s-1)。

採用一點法扣除背景,按下式計算分析線凈強度Ii:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:IP為分析線譜峰強度,103s-1;IB為分析線背景強度,103s-1

將校準標准試樣中各元素的標准值與元素分析線凈強度代入下式進行回歸計算,求得各元素的校準、校正系數:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:wi為待測元素的質量分數,%;ai、bi、ci為待測元素i的校準系數;Ii為待測元素i的分析線凈強度,103s-1ij為共存元素j對分析元素i的基體校正系數;Fj為共存元素j的含量(或強度);βik為譜線重疊干擾元素k對分析元素i的譜線重疊干擾系數;Fk為譜線重疊干擾元素k的含量(或強度)。

對於Ni、Cu元素採用RhKαc作內標校正基體效應。先計算NiKα與RhKαc的比值,再按上式回歸求出Ni的校準、校正系數。

將上述求出的校準、校正系數存入計算機相關分析程序中備用。

測定儀器漂移校正試樣,將各元素的分析譜線凈強度Ii作為漂移校正基準存入計算機。

分析步驟

按校準標准制備方法制備未知試樣,裝入樣品盒,確認無誤後放入自動樣品交換器,啟動相應的分析程序,按建立校準曲線的測量條件測定未知試樣。

在建立了校準曲線後,一般的常規分析不再測定校準標准系列,僅需在每次分析時調用存入的校準、校正系數,測定儀器漂移校正試樣,求出漂移校正系數,由計算機自動進行強度測量及校正,背景扣除、基體效應的校正,儀器漂移校正,最後列印分析結果。

儀器漂移校正系數的計算見下式:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:αi為儀器漂移校正系數;I1為初次測量儀器漂移校正試樣得到的漂移校正基準強度,103s-1;Im為分析試樣時測量儀器漂移校正試樣測得的凈強度,103s-1

儀器漂移的校正公式為:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:Ii為漂移校正後的分析線強度,103s-1;Ii為未作漂移校正的分析線強度,103s-1i為儀器漂移校正系數。

注意事項

1)當Ni含量不高,而Y、Rb有一定含量時,要注意YKα(2)和RbKβ(2)對Ni的譜線重疊干擾,並加以扣除校正,或用F-PC探測器測NiKα,以減少Y、Rb的干擾。

2)CaKα(3)的逃逸峰也會對Mg產生重疊干擾。當Mg含量低,而Ca含量高的樣品,要考慮扣除Ca對Mg的干擾。

3)最好根據所用儀器重新核定測量條件和測定下限。

❾ X射線熒光光譜分析

X射線熒光的激發源使用X射線而不使用電子束,因為使用X射線避免了樣品過熱的問題。幾乎所有的商品X射線熒光光譜儀均採用封閉的X射線管作為初始激發光源。某些較簡單的系統可能使用放射性同位素源,而電子激發一般不單獨使用在X射線熒光光譜儀中,它僅限於在電子顯微鏡中X射線熒光分析中使用。

X射線熒光譜儀具有快速,無損,高精度和適用性強的重要性能,對所有的元素能進行快速定量分析。波長色散光譜儀的最新進展已經把元素范圍擴展到碳(Z=6)。大部分測量范圍內可低到10-6水平的檢測限下,精度達千分之幾。

一、基本原理

熒光的產生是由於初始X射線光子能量足夠大,以致可以在樣品中產生電子—空穴,導致二次輻射(熒光)的產生。這種二次輻射是組成樣品的元素的特徵。用於分離和測量初始X射線激發產生的分立的特徵波長的技術,被稱為X射線熒光光譜學。X射線熒光光譜學提供了一個用測量其特徵X射線輻射波長或能量來確定元素種類的定性分析方法,同時測量輻射的特徵譜線的強度,然後把這一強度和元素的濃度聯系起來,即可進行給定元素的定量分析。根據莫塞萊定律,只要測出X熒光射線的波長,就可確定某元素的存在,只要測出X熒光射線的強度,就可確定某元素的含量。

二、X射線熒光光譜分析

X射線熒光光譜分析儀的主要部件為:激發源、探測器、高壓電源、前置放大器、主放大器、模數轉換器。

1.獲得X射線熒光光譜的方法

X射線熒光光譜法,即X射線發射光譜法,是一種非破壞性的儀器分析方法。為了區別不同寶玉石的成分,常採用兩種X熒光分光技術:

(1)波長色散光譜法:通過分光晶體對不同波長的X熒光進行衍射而達到分光的目的,然後用探測器探測不同波長處的熒光強度。

(2)能量色散光譜法:首先使用探測器接收所有不同能量的X熒光,由探測器轉變為電脈沖信號,經前置放大之後用多道脈沖高度分析器進行信號處理,得到不同能量的X熒光光譜。波譜儀使用分光晶體,各元素的譜線進入探測器之前已被分光,探測器每次只能接受某一波長的譜線;而能譜儀使用的探測器和多道脈沖分析器,直接測量不同能量的元素的特徵X譜線的能量。圖13-4-1為合成碳化硅和鑽石X熒光能譜圖,由圖可見Si的能量峰尖銳,其SiKα能量峰位於1.739 keV,由於C是輕元素( Z=6)因此無論是波譜法,還是能譜法目前都較難檢測。

2.X熒光能譜儀的類別

(1)攜帶型X熒光能譜儀:一般為定性、半定量分析。它是以同位素源為激發源。優點是體積小巧,便於攜帶,適用於現場分析、野外和大型工件或設備上某零件的元素分析及合金牌號的鑒定;主要缺點是分析精度較差。

圖13-4-1 碳化硅和鑽石X熒光能譜圖

(2)小型管激發X熒光能譜儀:一般僅用於高含量單元素的半定量分析。由於探測器採用正比計數管技術,因此體積較小。優點是價格便宜。

(3)大型X 熒光能譜儀:儀器的穩定性、靈敏度、准確度和重現性都很高,可同時分析Na~U 的各種元素,分析的濃度從100%至10-6級。主要特點是採用管激發和Si(Li)探測器技術。

3.制備樣品

對寶玉石樣品要進行表面拋光,才可放入儀器中進行直接測量。測量前還應做相應的設備檢查。

三、X熒光能譜儀在珠寶首飾檢測中的應用

1.貴金屬首飾成色檢測

市場上已有多種型號的測金儀出售,大多配備放射性同位素源,以正比計數管為探測器。固定的放射性同位素源激發能量的范圍較窄,正比計數管的解析度一般較低。因此,這種組合適合於單元素或多元素樣品的定量測試。如使用241Am放射性同位素源,適合於激發能量較高的Au(L系)、Ag(K系)、Pt(L系)、Pd(K系)熒光,可用於貴金屬成色分析。為了達到准確定量分析的目的,所有儀器均使用標准樣品或標准物質進行校正。

2.寶玉石中主元素的確定

天然不同的寶玉石都具有特定的化學成分和晶體結構,測試出礦物中的主要化學元素對鑒定和區分外觀相似的寶玉石是具有重大的意義。

3.寶玉石中微量元素的確定

有許多寶玉石礦物屬於一個大家族,這些寶石常具有類似的化學成分,有的所含常量元素含量變化不大,但微量元素含量卻有不同,如剛玉有紅剛玉和藍剛玉,即紅寶石和藍寶石,根據X熒光能譜定量或半定量結果可以進行其亞種區分:紅寶石含Cr 波譜圖上出現鉻和鋁峰;藍寶石含Fe和Ti在譜圖上出現鋁、鐵和鈦峰。

4.寶石產地、產狀的識別

同一種寶石因產出的地質條件即產狀、產地不同,寶石內部微量元素或痕量元素的種類及含量會有變化,這些變化有時可以反應其產地、產狀信息。使用大型X熒光能譜儀可以區分天然紅寶石產地:泰國產紅寶石具有高鐵含量;緬甸抹谷產紅寶石具有高鎵含量;緬甸孟宿產紅寶石具有高鈦含量等特徵。使用X熒光能譜儀可以區分海水養殖珍珠與淡水養殖珍珠:海水養殖珍珠鍶比錳高,而淡水養殖珍珠卻具有錳比鍶高。

5.合成寶石的鑒定

天然尖晶石與合成尖晶石具有不同的鎂鋁含量比值。在合成鑽石中經常可檢測到含有Ni、Co或Fe等元素。

6.優化處理寶石的鑒定

寶石經優化處理後,可能有外來元素進入而引起化學成分出現異常。使用大型X熒光能譜儀可以測出傳統銀鹽染色黑珍珠中的銀。

❿ X射線熒光光譜儀用來測什麼的

測合金!奧林巴斯X射線熒光光譜儀可以以無損方式快速、准確地辨別合金,以及從鎂到鈾的元素分析。如果你要問快速是什麼概念,3秒!3秒就能測出你要檢測的合金成分,厲不厲害。