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股票投资经济学 2021-06-17 16:24:20

x射线荧光谱分析仪测贵金属

发布时间: 2021-06-15 03:08:08

❶ X射线荧光光谱法

方法提要

用Li2B2O7和NaBO2混合溶剂,将钨精矿粉和纯WO3作高倍稀释熔融制成玻璃片,按WLα分析线X射线荧光光谱仪测定其强度值,换算成相对强度即可得出试样中三氧化钨的含量。

此法适用于钨精矿中w(WO3)为0.5%~80%的试样。

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪器仪,铑靶X光管(≥3kW)。

高温熔样机(1100℃以上)。

铂金合金坩埚。

试剂

偏硼酸锂(Li2B2O7)。

偏硼酸钠。

硝酸钠。

碘化钾。

三氧化钨(光谱纯)。

分析步骤

称取已于100℃烘干的100mg(±0.05mg)钨精矿矿粉,用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩埚中混匀,置于铂金合金坩埚中,在自动熔样机或高温炉中加热至1100℃,熔融8min,取出坩埚人工摇匀。然后加入20~30mgKI作脱模剂,重熔5min,取出坩埚,趁热摇匀至熔融物均匀,风冷或自然冷却至室温脱离坩埚。按同样方法制取纯的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作条件进行测定:

X光管电压50kV,电流50mA,闪烁(SC)探测器,LiF(200),细准直器,谱峰(2θ)43.02°,背景(2θ)44.10°,测量时间谱峰40s,背景20s,真空光路。

按Lα分析线分别测定WO3片和未知试样片的净强度IW100和IW,并计算WO3的含量。

试样经大量熔剂稀释并熔融,颗粒效应与矿物效应基本消失,元素间的吸收-增强效应得到克服。校正公式简化为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(WO3)为被测试样WO3的质量分数;IW为未知试样中扣除背景的WLα分析线净强度;IW100为纯WO3的Lα的净强度值,应取相同条件下制备3个纯WO3试样的平均净强度;w(WO3)100为纯WO3的质量分数,

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

注意事项

1)X射线荧光光谱法稳定性高,主要误差来自制样的重现性。压片法有较大的颗粒效应和矿物效应,且高倍稀释时试样难于混匀,因而使用熔融法较好。

2)当分析样品中Y和Nb含量构成对W测定影响时,要扣除YKβ(2)和NbKα(2)对WLα的重叠干扰。

❷ 直读光谱仪和X射线荧光分析仪有什么不同补充:主要想了解应用方面

两者都可以应用于铸造,机械加工的金属分析。直读属于定量分析,以M5000为例,主要应用于冶金炉前快速定量分析、金属材料质量监控。手持X射线属于定性半定量,比如聚光盈安MiX5,主要应用于材料分类、合金牌号鉴别、ROHS检测,贵金属检测等

❸ 奥林巴斯X荧光光谱仪可用于贵金属分析吗

可以。奥林巴斯X荧光光谱仪可分析包含金、铂、银和铑在内的贵金属,这些元素对结果的准确度和置信度都有很高的要求,而Vanta手持式XRF分析仪可以在现场对这些元素即时进行测量,满足客户的要求。

❹ x射线荧光光谱仪检测贵金属能打进去多深呢

是问x射线荧光在贵金属上的临界厚度吧。

贵金属的体密度比较大,一般大于10 um就可以当做厚样品了 [参考 Zimmermann R H. Adv. X-Ray Anal., 1961,4:335]。 当样品荧光T 与无限厚样品荧光的比值等于0.999时,称作样品的临界厚度。

临界厚度与仪器的几何设计、激发波长和分析线波长有关。

❺ GB/T 18043《贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法》

和你说哦~~免费的很多都不完整!我之前下了个不到一半!你看看下面的吧!很完整!
标准编号:GB/T 18043-2000
标准名称:贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法
标准状态:现行
英文标题:Precious metal jewellery content non-damaged test method--X-ray fluorescence spectrometry
替代情况:被GB/T 18043-2008代替
实施日期:2000-9-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
内容简介:本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验(需征得委托方及被委托方同意)和生产企业内部管理(不包括生产质量控制)。
出处: http://www.csres.com/detail/58233.html
下载:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18043-2000.PDF

❻ X射线荧光光谱仪可以测哪些元素

一般从钠(11)~铀(92)之间的元素都可以测试(元素周期表上11~19号元素)

❼ 无损x射线荧光光谱仪能检测银元吗

能测,测出含银量,以及其他金属成分。但有两个问题,一你的银元是否值得鉴定费,二到代谁说了算。水深,,,,,

❽ X射线荧光光谱法测定镍精矿中镍、铜、铁、钴、硅、钙、镁和硫

方法提要

采用低压聚乙烯粉镶边垫底的粉末压片法制样,X射线荧光光谱法对硫化镍精矿样品进行直接测定。用铑靶Ka线的康普顿散射线对Ni和Cu进行内标校正;其余元素以经验系数法校正元素间的影响。

本法适用于硫化镍铜精矿样品中Ni、Cu、Fe、Co、SiO2、CaO、MgO、S等的测定。各元素测定范围与校准曲线覆盖范围相当。

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪,端窗铑钯X射线管(功率在3kW以上)。

30t压样机和镶边垫底压样模具。

试剂

低压聚乙烯粉末(工业用)。

校准标准试样选择GBW07233、GBW07268、GBW07283等国家级镍、铜矿石标准物质,和省级、行业级的相关标准物质,以及选取有关标准或化学纯试剂组合人工标准物质,使分析元素组分既覆盖全部的含量范围,又有一定含量梯度,约20个以上为宜。

在上述标准样品中选择1个或多个分析元素含量适当的标样用作仪器漂移校正样。

校准曲线

校准标准试样和仪器漂移校正样的制备称取5.0g(精确至0.001g)标准试样(-200目),用低压聚乙烯镶边垫底,在压片机上加压20t,保持15s,制成样品直径为Φ32mm,连镶边直径Φ40mm的试样片,保存于干燥器中。

根据分析要求结合仪器性能选定元素分析线,X射线管电压50kW,管电流50mA,通道光阑直径30mm,试样盒面罩Φ30mm,在真空光路中进行测定。测量条件见表43.9。

表43.9 X射线荧光光谱仪分析元素测量条件(以日本理学3080-E1型仪器为例)

注:*RhKαc线的Compton散射线。

根据上述测量条件启动校准标准试样测量,计算各元素分析线净强度(103s-1)。

采用一点法扣除背景,按下式计算分析线净强度Ii:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:IP为分析线谱峰强度,103s-1;IB为分析线背景强度,103s-1

将校准标准试样中各元素的标准值与元素分析线净强度代入下式进行回归计算,求得各元素的校准、校正系数:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:wi为待测元素的质量分数,%;ai、bi、ci为待测元素i的校准系数;Ii为待测元素i的分析线净强度,103s-1ij为共存元素j对分析元素i的基体校正系数;Fj为共存元素j的含量(或强度);βik为谱线重叠干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰系数;Fk为谱线重叠干扰元素k的含量(或强度)。

对于Ni、Cu元素采用RhKαc作内标校正基体效应。先计算NiKα与RhKαc的比值,再按上式回归求出Ni的校准、校正系数。

将上述求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器漂移校正试样,将各元素的分析谱线净强度Ii作为漂移校正基准存入计算机。

分析步骤

按校准标准制备方法制备未知试样,装入样品盒,确认无误后放入自动样品交换器,启动相应的分析程序,按建立校准曲线的测量条件测定未知试样。

在建立了校准曲线后,一般的常规分析不再测定校准标准系列,仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数,测定仪器漂移校正试样,求出漂移校正系数,由计算机自动进行强度测量及校正,背景扣除、基体效应的校正,仪器漂移校正,最后打印分析结果。

仪器漂移校正系数的计算见下式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:αi为仪器漂移校正系数;I1为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度,103s-1;Im为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度,103s-1

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ii为漂移校正后的分析线强度,103s-1;Ii为未作漂移校正的分析线强度,103s-1i为仪器漂移校正系数。

注意事项

1)当Ni含量不高,而Y、Rb有一定含量时,要注意YKα(2)和RbKβ(2)对Ni的谱线重叠干扰,并加以扣除校正,或用F-PC探测器测NiKα,以减少Y、Rb的干扰。

2)CaKα(3)的逃逸峰也会对Mg产生重叠干扰。当Mg含量低,而Ca含量高的样品,要考虑扣除Ca对Mg的干扰。

3)最好根据所用仪器重新核定测量条件和测定下限。

❾ X射线荧光光谱分析

X射线荧光的激发源使用X射线而不使用电子束,因为使用X射线避免了样品过热的问题。几乎所有的商品X射线荧光光谱仪均采用封闭的X射线管作为初始激发光源。某些较简单的系统可能使用放射性同位素源,而电子激发一般不单独使用在X射线荧光光谱仪中,它仅限于在电子显微镜中X射线荧光分析中使用。

X射线荧光谱仪具有快速,无损,高精度和适用性强的重要性能,对所有的元素能进行快速定量分析。波长色散光谱仪的最新进展已经把元素范围扩展到碳(Z=6)。大部分测量范围内可低到10-6水平的检测限下,精度达千分之几。

一、基本原理

荧光的产生是由于初始X射线光子能量足够大,以致可以在样品中产生电子—空穴,导致二次辐射(荧光)的产生。这种二次辐射是组成样品的元素的特征。用于分离和测量初始X射线激发产生的分立的特征波长的技术,被称为X射线荧光光谱学。X射线荧光光谱学提供了一个用测量其特征X射线辐射波长或能量来确定元素种类的定性分析方法,同时测量辐射的特征谱线的强度,然后把这一强度和元素的浓度联系起来,即可进行给定元素的定量分析。根据莫塞莱定律,只要测出X荧光射线的波长,就可确定某元素的存在,只要测出X荧光射线的强度,就可确定某元素的含量。

二、X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析仪的主要部件为:激发源、探测器、高压电源、前置放大器、主放大器、模数转换器。

1.获得X射线荧光光谱的方法

X射线荧光光谱法,即X射线发射光谱法,是一种非破坏性的仪器分析方法。为了区别不同宝玉石的成分,常采用两种X荧光分光技术:

(1)波长色散光谱法:通过分光晶体对不同波长的X荧光进行衍射而达到分光的目的,然后用探测器探测不同波长处的荧光强度。

(2)能量色散光谱法:首先使用探测器接收所有不同能量的X荧光,由探测器转变为电脉冲信号,经前置放大之后用多道脉冲高度分析器进行信号处理,得到不同能量的X荧光光谱。波谱仪使用分光晶体,各元素的谱线进入探测器之前已被分光,探测器每次只能接受某一波长的谱线;而能谱仪使用的探测器和多道脉冲分析器,直接测量不同能量的元素的特征X谱线的能量。图13-4-1为合成碳化硅和钻石X荧光能谱图,由图可见Si的能量峰尖锐,其SiKα能量峰位于1.739 keV,由于C是轻元素( Z=6)因此无论是波谱法,还是能谱法目前都较难检测。

2.X荧光能谱仪的类别

(1)便携式X荧光能谱仪:一般为定性、半定量分析。它是以同位素源为激发源。优点是体积小巧,便于携带,适用于现场分析、野外和大型工件或设备上某零件的元素分析及合金牌号的鉴定;主要缺点是分析精度较差。

图13-4-1 碳化硅和钻石X荧光能谱图

(2)小型管激发X荧光能谱仪:一般仅用于高含量单元素的半定量分析。由于探测器采用正比计数管技术,因此体积较小。优点是价格便宜。

(3)大型X 荧光能谱仪:仪器的稳定性、灵敏度、准确度和重现性都很高,可同时分析Na~U 的各种元素,分析的浓度从100%至10-6级。主要特点是采用管激发和Si(Li)探测器技术。

3.制备样品

对宝玉石样品要进行表面抛光,才可放入仪器中进行直接测量。测量前还应做相应的设备检查。

三、X荧光能谱仪在珠宝首饰检测中的应用

1.贵金属首饰成色检测

市场上已有多种型号的测金仪出售,大多配备放射性同位素源,以正比计数管为探测器。固定的放射性同位素源激发能量的范围较窄,正比计数管的分辨率一般较低。因此,这种组合适合于单元素或多元素样品的定量测试。如使用241Am放射性同位素源,适合于激发能量较高的Au(L系)、Ag(K系)、Pt(L系)、Pd(K系)荧光,可用于贵金属成色分析。为了达到准确定量分析的目的,所有仪器均使用标准样品或标准物质进行校正。

2.宝玉石中主元素的确定

天然不同的宝玉石都具有特定的化学成分和晶体结构,测试出矿物中的主要化学元素对鉴定和区分外观相似的宝玉石是具有重大的意义。

3.宝玉石中微量元素的确定

有许多宝玉石矿物属于一个大家族,这些宝石常具有类似的化学成分,有的所含常量元素含量变化不大,但微量元素含量却有不同,如刚玉有红刚玉和蓝刚玉,即红宝石和蓝宝石,根据X荧光能谱定量或半定量结果可以进行其亚种区分:红宝石含Cr 波谱图上出现铬和铝峰;蓝宝石含Fe和Ti在谱图上出现铝、铁和钛峰。

4.宝石产地、产状的识别

同一种宝石因产出的地质条件即产状、产地不同,宝石内部微量元素或痕量元素的种类及含量会有变化,这些变化有时可以反应其产地、产状信息。使用大型X荧光能谱仪可以区分天然红宝石产地:泰国产红宝石具有高铁含量;缅甸抹谷产红宝石具有高镓含量;缅甸孟宿产红宝石具有高钛含量等特征。使用X荧光能谱仪可以区分海水养殖珍珠与淡水养殖珍珠:海水养殖珍珠锶比锰高,而淡水养殖珍珠却具有锰比锶高。

5.合成宝石的鉴定

天然尖晶石与合成尖晶石具有不同的镁铝含量比值。在合成钻石中经常可检测到含有Ni、Co或Fe等元素。

6.优化处理宝石的鉴定

宝石经优化处理后,可能有外来元素进入而引起化学成分出现异常。使用大型X荧光能谱仪可以测出传统银盐染色黑珍珠中的银。

❿ X射线荧光光谱仪用来测什么的

测合金!奥林巴斯X射线荧光光谱仪可以以无损方式快速、准确地辨别合金,以及从镁到铀的元素分析。如果你要问快速是什么概念,3秒!3秒就能测出你要检测的合金成分,厉不厉害。